翰林濕法制粒線(xiàn)

1．制粒設備終點判定原理(lǐ)

⑴ 近紅外檢測水分(fēn)和粒度的工(gōng)作(zuò)原理(lǐ)

近紅外檢測水分(fēn)的原理(lǐ)：近紅外光譜主要是由于分(fēn)子振動的非諧振性使分(fēn)子振動從基态向高能(néng)級躍遷時産(chǎn)生的，具(jù)有(yǒu)較強的穿透能(néng)力。近紅外光主要是對含氫基團Ｘ－Ｈ（Ｘ＝Ｃ、Ｎ、Ｏ、S）振動的倍頻和合頻吸收。由于水分(fēn)子中(zhōng)含有(yǒu)O-H,會吸收特定波長(cháng)的近紅外光。在特定波長(cháng)下，反射回去的近紅外能(néng)量與物(wù)料中(zhōng)水分(fēn)子吸收的近紅外能(néng)量成反比，即物(wù)料中(zhōng)的水分(fēn)含量越高，反射回去的能(néng)量就越低。近紅外檢測粒徑的原理(lǐ)：樣品粒度的差異直接影響樣品對近紅外光的吸收和散射，從而導緻光譜的變異。相同組分(fēn)的樣本，随着顆粒度的增加，吸光度會增加。物(wù)料在制粒過程中(zhōng)粒度會逐漸增大，其光學(xué)表面粗糙，影響反射光譜。根據光譜的變化和檢測的粒徑分(fēn)布，應用(yòng)化學(xué)計量學(xué)建立粒度分(fēn)布定量分(fēn)析模型，對制粒過程中(zhōng)的粒度變化進行實時檢測。

⑵ 流化床終點判定的工(gōng)作(zuò)原理(lǐ)：

流化床制粒共分(fēn)為(wèi)三個階段，混合、制粒、幹燥。分(fēn)别對着三個階段進行樣品采集，樣品采集的同時檢測光譜。以粒徑，水分(fēn)含量為(wèi)考查指标，建立近紅外光譜與物(wù)料（粒徑、含水量）的相關性，并通過數學(xué)處理(lǐ)方案進行數據拟合分(fēn)析并建立數學(xué)模型。

通過多(duō)批次的物(wù)料驗證，證明模型的預測值與實際值的誤差符合要求。從而證明該模型适用(yòng)于該品種物(wù)料。原則上，前期收集的數據越多(duō)，模型曲線(xiàn)越連續，越準确。

流化床頂噴制粒建模流程

⑶ 濕法制粒機的終點判定（水分(fēn)，顆粒收率）

濕法制粒分(fēn)為(wèi)混合階段、吸水階段、形成粘體(tǐ)橋階段、形成毛細管階段、形成團塊、液化階段，形成毛細管階段和形成團塊階段時物(wù)料含水量約為(wèi)25%，如果水分(fēn)高于這個階段，那制粒效果就不好。

制粒目的提高藥物(wù)的流動性，減少粉塵，顆粒得率是評價制粒顆好壞的一個直接指标，顆粒得率高低直接反映了制粒成功與否，顆粒得率越高工(gōng)藝參數越合理(lǐ)。

⑷ 濕法制粒終點判定的原理(lǐ)：

随着粘合劑的加入，粒徑不斷增大，同時粘合劑和物(wù)料的混合均勻度也在不斷趨于均勻，當達到某一個需要的值時候，反映出來的就是其攪拌槳的功率值在相對小(xiǎo)的一個範圍内，功率可(kě)換算成電(diàn)流或者扭力，這樣應該可(kě)以通過扭力或者電(diàn)流來控制粘合劑的加入量和制粒的時間（顆粒的大小(xiǎo)）。在制粒過程中(zhōng)把近紅外技(jì )術也結合進來，假如加入粘合劑量為(wèi)一個定值，那我們就可(kě)以把物(wù)料性質(zhì)的變化（物(wù)料含水量均勻性和顆粒均勻性）和扭矩、近紅外光譜建立起對應的關系，從而建立模型，依靠模型來實現終點判定。

濕法制粒共分(fēn)為(wèi)三個階段，幹混合、加入粘合劑制軟材，出料整粒。分(fēn)别對前兩個階段進行樣品采集，樣品采集的同時檢測近紅外光譜，檢測攪拌主軸扭矩。以物(wù)料含水量，顆粒得率為(wèi)考查指标，建立近紅外光譜和攪拌扭矩值與物(wù)料（顆粒得率、含水量）的相關性，并通過數學(xué)處理(lǐ)方法進行數據拟合分(fēn)析并建立數學(xué)模型。

濕法制粒過程

2．帶終點判定功能(néng)濕法制粒機的結構

● 帶終點判定的濕法制粒機結構圖

根據中(zhōng)藥提取物(wù)粘性強，流動性差等特點，針對目前高剪切制粒對中(zhōng)藥提取物(wù)适宜性差、智能(néng)化程度低、在線(xiàn)檢測功能(néng)缺失的問題，設計出如下高剪切制粒機圖紙，具(jù)體(tǐ)見下圖

濕法制粒機結構圖

該設備主要由6部分(fēn)組成，如上圖所示：

1、制粒刀(dāo)組件 2、制粒鍋 3、鍋蓋組件 4、出料系統 5、攪拌系統 6、整粒系統

密封結構圖

由圖可(kě)知，進氣孔A是一路用(yòng)于密封檢測的壓縮空氣，在機械密封1和機械密封2之間通入壓縮空氣，在密封正常的情況下進氣孔A的壓縮空氣流量變化範圍很(hěn)小(xiǎo)的，但是當機械密封1和機械密封2任意一道密封損壞時，進氣孔A的壓縮空氣流量就會突然增加，可(kě)以通過檢測這個流量的變化來判斷密封是否損壞。同時區(qū)域A也形成了一道正壓緩沖區(qū)，這個緩沖區(qū)可(kě)以将機械密封1和機械密封2相應側的污染源隔開，防止在制粒過程中(zhōng)因機械密封損壞造成交叉污染。

進氣孔B是旋轉軸吹氣體(tǐ)，它使區(qū)域B相對于區(qū)域C形成正壓，防止粉塵進入區(qū)域B。同時在清洗過程中(zhōng)進氣孔B也可(kě)進水，對區(qū)域B進行清洗，清洗完成之後通過壓縮空氣吹掃将區(qū)域B中(zhōng)的殘留水清除。

攪拌槳傳動結構

攪拌系統主要由以上5部分(fēn)組成：

1、攪拌槳 2、驅動軸 3、聯軸器 4、扭矩傳感器 5、減速機
在攪拌軸上直接安(ān)裝(zhuāng)了扭矩傳感器，扭矩傳感器直接測制粒過程中(zhōng)物(wù)料施加在攪拌槳上的阻力，受外界幹擾小(xiǎo)，靈敏度高，重現性好。

3．帶終點判定功能(néng)流化床的結構

帶終點判定的流化床結構圖

本項目需研發的帶終點判定的流化床設備，一共分(fēn)為(wèi)5個組件，分(fēn)别是：1、頂倉 2、物(wù)料倉 3、可(kě)移動底倉 4、進風處理(lǐ)單元部分(fēn) 5、排風系統

● 近紅外光譜儀安(ān)裝(zhuāng)位置的設計與取樣器的設計

流化床終點判定是需要建立物(wù)料特性和近紅外光譜的對應模型的，所以就需要設計一個專門的取樣口，在采集光譜的同時将物(wù)料在3秒(miǎo)内取出。近紅外光譜儀的安(ān)裝(zhuāng)位置要保證鏡頭使用(yòng)可(kě)以接觸到物(wù)料。取樣機構的安(ān)裝(zhuāng)位置盡可(kě)能(néng)靠近于近紅外鏡頭，确保取出的樣品與近紅外設備檢測的樣品最為(wèi)接近。

近紅外光譜儀與取樣器安(ān)裝(zhuāng)位置圖

近紅外與料倉齊平安(ān)裝(zhuāng)圖

4．帶終點判定技(jì )術的制粒與流化床設備性能(néng)指标

流化床指标

濕法制粒機指标